1、单晶硅样品的处理 首先将样品测试面进行研磨或喷砂处理，以增大表面复合，减少少数载流子注入的影响。其中以喷砂处理的表面较好，在喷砂处理的表面进行电阻率测量时，重复性能好，尤其对高阻单晶。经表面处理后的单晶表面，要用酒精棉擦洗干净，不要有水渍，不要用汗手摸拭样品测试表面。当样品与室温等温时立即进行测量，并且样品处理和测试时间间隔不宜过长。
2、测探针系数 C 将探针间距代入以下公式算出探针系数C. 

3、调节恒流源使电流I等于C。应保证通过样品的电流I满足使探针2、3的点位差不超过100mV.
4、由电位差计或数字电压表直接读出样品的电阻率。每次测样品时，电流换向一次，取正反两个方向所得电阻率的平均值作为测量结果。
5、为了测得准确的电阻率，要在恒温室中进行测量。恒温室温度的波动范围在23℃±2℃，相对湿度小于65%。若测量室的温度随季节有较大的波动时，要将测得的电阻率折算到23℃时的电阻率，并记录下测量时的室温。当室温温差很大时，电阻率的变化有时会很大，特别是高阻样品。
考虑温度修正问题时，利用以下的修正公式 
       ρ23=ρT[1+CT(T-23)]
       式中 ρ23—------修正到23℃时的电阻率；
       ρT ------室温为T时测出的电阻率； 
       CT --------样品的温度修正系数，它与样品的材料、导电类型、掺杂元素以及样品电阻率有关。
       为了数据可靠起见，如果没有恒温测量室的条件，也要尽力使室温的变动范围不要太大，例如，不要超出18-28℃的范围。再者，如果进入测量室的样品本身的温度与测量室室温有差异，就不能立即进行测量，而要把它放在室内静置足够长的一段时间，以使它达到温度平衡。静置时间由样品本身的大小而定。
6、测断面电阻率的不均匀度
       对<111>晶向单晶，在断面上测四点：中心点及距边缘4mm圆周上的三条棱的位置上的三点（探针间距约为1mm时）。如为鼓楞单晶，必须在鼓楞位置上加测一点。若直径大于60mm,应在对应的1/2半径处增测三点。
       对<100>晶向的单晶取五点：中心点及距边缘4mm圆周上四条楞的位置上的四点（探针间距约为1mm时）。若直径大于60mm,应在对应的1/2半径处增测四点。
       测边缘几点的电阻率时，探针排列方向应垂直于径向。
       单晶断面电阻率不均匀度： 

       式中ρ大----测量点中电阻率的最大值；
       ρ小----测量点中电阻率的最小值。
7、其他注意事项 除了上面已经详细介绍的注意要点外，还要注意以下几点。
· 由于光电导和光生伏特效应的影响而引起误差，特别是对接近本征导电的材料，原则上载测量时应避光。除非已经证实环境的照明对测量结果没有影响。
· 附近的高频电磁辐射对电阻率的测量有影响，测量室应屏蔽。
      样品台要防振或减振。